操作步驟
1. 開機(jī)準(zhǔn)備檢查連接:確認(rèn)電極連接線牢固,滴定管安裝穩(wěn)固,無漏液或氣泡。電極處理:pH電極需用蒸餾水浸泡24小時(shí)活化,形成穩(wěn)定水化層。復(fù)合電極使用前需用濾紙輕吸表面水分。試劑準(zhǔn)備:按實(shí)驗(yàn)需求配制標(biāo)準(zhǔn)溶液(如0.1 mol/L NaOH),確保濃度準(zhǔn)確。2. 儀器預(yù)熱與校準(zhǔn)預(yù)熱:開啟電源后,預(yù)熱至少30分鐘使內(nèi)部元件穩(wěn)定。pH電極校準(zhǔn):將“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”。調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕至溶液實(shí)際溫度值。電極插入pH 6.86緩沖液,調(diào)節(jié)“定位”旋鈕使顯示值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。清洗電極后,插入pH 4.00或9.18緩沖液,調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕至顯示值匹配。重復(fù)校準(zhǔn)直至無需調(diào)整旋鈕。校準(zhǔn)后旋鈕固定至下次使用。
3. 滴定操作樣品處理:量取4–6 mL待測液(如乙酸),稀釋至約50 mL,加入攪拌磁子。終點(diǎn)設(shè)置:對自動(dòng)滴定儀,在“終點(diǎn)”模式下設(shè)定終點(diǎn)電位(如mV值),選擇“自動(dòng)”功能。滴定執(zhí)行:電極浸入樣品,啟動(dòng)攪拌器(速度300–500轉(zhuǎn)/分鐘避免濺出)。緩慢滴加滴定劑(如NaOH),記錄每次添加體積及對應(yīng)pH/mV值。接近終點(diǎn)時(shí)(如pH突躍區(qū)間),改為每0.1 mL記錄一次數(shù)據(jù)。滴定至終點(diǎn)(如pH≈11.5)或儀器自動(dòng)停止。
4. 數(shù)據(jù)記錄與處理精確記錄滴定劑消耗體積(至小數(shù)點(diǎn)后兩位)及終點(diǎn)電位。繪制滴定曲線,通過突躍點(diǎn)確定終點(diǎn)體積,計(jì)算待測物濃度。
5. 關(guān)機(jī)與維護(hù)關(guān)閉儀器:長按電源鍵關(guān)機(jī),關(guān)閉攪拌器。清潔:滴定管用蒸餾水沖洗,再用滴定劑潤洗2–3次。電極用蒸餾水洗凈,復(fù)合電極保存于pH 7緩沖液。定期維護(hù):校準(zhǔn)電極斜率及滴定管體積,檢查管道密封性。







